Cur のゲート誘起キャリア変調によるアンモニア センシング性能の増幅
Scientific Reports volume 13、記事番号: 8159 (2023) この記事を引用
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人間活動や産業活動が制御されていないため、環境内の有毒ガスを検出するための選択的ガスセンサーの需要が増加しています。 従来の抵抗ガスセンサーは、所定の感度とガス間の選択性が低いという問題がありました。 この論文では、空気中のアンモニアを選択的かつ高感度に検出するためのクルクミン還元酸化グラフェン - シルク電界効果トランジスタを実証します。 センシング層は、X 線回折、FESEM、および HRTEM によって特性評価され、その構造的および形態学的特徴が確認されました。 ラマン分光法、フーリエ変換赤外分光法、および X 線光電子分光法を実行して、センシング層に存在する機能部分を分析しました。 クルクミン還元酸化グラフェンは、センシング層に十分なヒドロキシル基を導入し、アンモニア蒸気に対して高度な選択性を提供します。 センサーデバイスの性能は、正、負、ゼロのゲート電圧で評価されました。 ゲート静電によるチャネル内のキャリア変調により、p型還元酸化グラフェン内の少数キャリア(電子)がセンサーデバイスの感度向上に極めて重要な役割を果たしていることが明らかになった。 センサー応答は、0 V および -3 V でそれぞれ 23.2% および 39.3% であったのと比較して、0.6 V ゲート電圧で 50 ppm アンモニアに対して 634% まで向上しました。 このセンサーは、電子の移動度が高く、電荷移動メカニズムが速いため、0.6 V でより速い応答と回復を示しました。 センサーは良好な耐湿特性と高い安定性を示しました。 したがって、適切なゲートバイアスを備えたクルクミン還元酸化グラフェンシルク電界効果トランジスタデバイスは、優れたアンモニア検出を明らかにし、将来の室温、低電力、ポータブルガス検出システムの潜在的な候補となる可能性があります。
化学、食品、自動車産業での活動の活発化により、携帯型および電池式1ガス検知器の開発に対する需要が高まっています。 これらの要求により、小型、室温、低電力のガスセンサーの製造に向けた集中的な研究が必要になります。 これに関連して、金属酸化物半導体 (ZnO、TiO2、SnO2、WO3 など 2、3、4、5) をベースとしたセンシング層が広く研究されています。 これらのセンシング層は、その感度が非常に高いため非常に魅力的ですが、その機能には高い動作温度 (通常は 200 ~ 450 °C の範囲) が必要です。 金属酸化物は出力が高いため、手持ち型の室温ガス検知システムでの使用が制限されます。 例えば、市販されているSnO 2 ベースのタグチセンサー(フィガロジャパン)は、200mWの電力を使用する。 したがって、室温で低電力のセンサーを開発する努力が必要です。 これに関しては、センサーを成熟した CMOS プラットフォームと統合することを目的としたいくつかの試みが行われています 6、7、8、9。 アンモニアや硫化水素などの特定のガスは発火温度が低く、引火性が高くなります。 したがって、研究者は、室温で機能する機能化ナノ材料の合成に焦点を当ててきました。 これらの材料には、二次元ナノ材料 (グラフェン)、遷移金属ジカルコゲニド (MoS2、WS2)、黒リン、金属有機フレームワークなどが含まれます。
二次元ナノ材料であるグラフェンは、その膨大な表面積、熱的および機械的安定性、高い移動性、柔軟性により大きな注目を集めています10。 グラフェンは、さまざまなガス分析物に対して非常に敏感であることがわかっています。 炭素原子の単層を備えた二次元ハニカム構造により、さまざまな分析物に対する感度が向上します。 欠陥のない純粋なグラフェンは、さまざまなガスに対する吸着エネルギーが低くなります。 グラフェンマトリックスに欠陥とドーパントを導入すると、吸着エネルギーレベルが向上し、ターゲット分析物とグラフェンマトリックス間の電荷移動が促進されます。 グラフェンの化学的剥離により酸化グラフェンが生成され、これが還元されると還元酸化グラフェン (RGO) が生成されます。 還元酸化グラフェンは、ターゲットガスを吸着するためのいくつかの活性サイトを導入するさまざまな機能部分とともにいくつかの欠陥サイトで構成されています。 RGO の最大の利点は、室温でも微量ガスを検出できることです。 このため、RGO は、将来世代の室温、低電力、ポータブル ガス センサーに利用される理想的な候補になります。
さまざまな産業用途において、アンモニアは一般的な試薬として使用されます。 アンモニアは非常に刺激性が高く有毒なガスであり、高濃度 (> 350 ppm) で暴露されると、気道、目、皮膚に重篤な影響を引き起こす可能性があります 11,12。 長期間暴露した場合、人間には死亡を含む重度の健康上の問題が観察されます。 OSHA (労働安全衛生局) によれば、空気中の体積比 15 ~ 28% のアンモニア濃度は健康にとって非常に危険であると考えられています 13。 アンモニアは可燃性であるため、センサーの製造には室温で動作する必要があります。 グラフェンをベースとした化学抵抗性アンモニア センサーはほとんど開発されていません 11、14、15、16、17、18、19、20、21 が、その性能は満足のいくものではありません。 以前に報告されている RGO ベースのセンサーは、大きな応答と回復、ベースラインのドリフト、低い回復性、および不十分な選択性の問題を抱えています。 グラフェンベースのガスセンサーに関する以前のレポートでは、湿度環境下での分析が不足しています。 抵抗センサーの場合、感知層が堆積されると、それ以上調整したり変調したりすることはできません。 これらの要因により、センサーの製造後でもチャネルを変調できる電界効果トランジスター (FET) ベースのガスセンサーの開発に対するモチベーションが高まります。 この戦略は、チャネル領域内の有効キャリアの数を制御することによって「感度の向上」を促進する可能性があります22。
現在の研究では、アンモニア蒸気を選択的に検出するために電界効果トランジスタ (FET) が作製されました。 クルクミン還元酸化グラフェン (Cur-rGO) がチャネル材料として合成され、ソース電極とドレイン電極の間にドロップ キャストされます。 シルクは、(i) 誘電率が高く、(ii) 堆積が容易なため、ゲート誘電体として使用されます。 これにより、製造コストと複雑さが軽減されます。 現在の研究は、電荷転送/感知メカニズムに関与する電荷キャリアの種類を調整する際のゲート電圧の役割を実証しています。 RGO は p 型材料であることが知られていますが、適切なゲート電圧を印加することでアンモニア検出に電子が確実に関与することが観察されています。 正のゲート バイアス (0.6 V) を印加すると、センサーは 50 ppm アンモニアで 634% という非常に高い感度を示します。 ゼロ ゲート バイアス (純粋な抵抗型) および負のゲート バイアスと比較すると、応答が約 15 倍向上していることが観察されます。 電子の関与により電荷移動速度が向上し、これは応答および回復時間の分析にさらに反映されます。 適切なゲート電圧下でのこれらのセンサーの性能は、化学センサーにおける「ゲート静電の最適化」の重要性を明らかにします。 酸化グラフェンを還元するためのクルクミンの使用は、フーリエ変換赤外分光法によっても検証されています。 クルクミンによる還元により、ヒドロキシル (O-H 結合) を除く他のすべての官能基が完全に除去されます。 これらのヒドロキシル基は、アンモニアに対するセンサーの選択性を決定する上で重要な役割を果たします。 Cur-rGO は、FESEM、HRTEM、ラマン分光法、および X 線光電子分光法によってさらに特徴付けられ、その構造的、形態学的、および化学的特性が明らかになりました。 Cur-rGO ベースのシルク FET は、湿気に対する良好な耐性を示し、良好な安定性を示しました。 以前のレポートと比較すると、適切なゲート バイアスを備えた Cur-rGO シルク FET がアンモニアの選択的かつ高感度な検出に対して非常に効率的であることは明らかです。 これらの結果は、Cur-rGO シルク FET ベースのアンモニア センサーが将来の商業用低電力、室温、ポータブル ガス検知器システムに使用できることを証明しています。
Cur-rGO の形態学的、構造的、および組成分析は、FESEM、HRTEM、XRD、FTIR、XPS、およびラマン分光法によって実行されました。 図 1a は、Cur-rGO の FESEM 画像を示しています。シート全体に大きなしわが存在していることがわかります。 図1bに示すように、しわとシート状形態の存在はHRTEMによってさらに確認されます。 図1cの選択領域電子回折(SAED)パターンは、異なるスポットサイズとさまざまな強度を持つ複数のリングの存在を示しています。 これにより、シートの方向がランダムであり、多数の欠陥が存在することが確認されます。 2 つの回折面は、Cur-rGO の (002) 面と (100) 面に対応します。 図 1d は格子縞を示しており、d 間隔の値が 0.336 nm であり、元のグラフェン (0.36 nm) に非常に近いことがわかります。
(a) Cur-rGO ナノシートの FESEM 画像、(b) Cur-rGO ナノシートの HRTEM 画像、(c) Cur-rGO ナノシートの SAED パターン、(d) Cur-rGO の格子縞と格子間隔。
合成された材料の結晶配向の検査は、平行ビーム回折計を備えたCu Kα1放射線(λ = 1.54Å)を用いたXRD分析によって実行されました。 図 2a は GO と Cur-rGO の XRD パターンを示しています。 GO の 10.48° の鋭い回折ピークは、(001) 面からの反射に対応します。 これは、グラファイトフレークの酸化が成功して酸化グラフェンが形成されたことを裏付けています。 24.57°を中心とする幅広いピークは、Cur-rGO ナノシートの (002) 格子面からの反射を示しています。 図 2b は、GO および Cur-rGO サンプルの FTIR 分析を示しています。 O-H 振動による幅広いピークは 3000 ~ 3500 cm-1 の間で反射されます。 1740 cm-1 の C=O 結合は、グラフェン シートの端に存在するカルボキシル基に関係します。 1048 cm-1 での C-O 伸縮、1220 cm-1 での C-O-C 伸縮、1373 cm-1 での C-OH 伸縮の存在は、GO23 に存在するさまざまな機能部分を反映しています。 クルクミンによる GO の熱処理は、FTIR スペクトルによって確認されるように、GO の減少に成功します。 O-H 伸縮 (3400 cm-1 を中心) を除けば、他のすべての官能基は GO 表面から正常に除去されます。 この O-H 基の存在は、他の VOC と比較して、アンモニアの選択的検出に大きな影響を与えます。
(a) GO および Cur-rGO の XRD パターン、および (b) GO および Cur-rGO の FTIR スペクトル。
クルクミンによる還元の成功は、図3に示すようにラマン分光法によってさらに検証されます。図3aはGOのラマンスペクトルを示し、図3b)はCur-rGOのラマンスペクトルを示します。 GO の D バンドと G バンドは 1366 cm-1 と 1607 cm-1 で見つかりましたが、縮小後、D バンドと G バンドは 1357 cm-1 と 1599 cm-1 にシフトしました。これは以前の報告と一致しています 24,25 。 クルクミン官能基が不飽和炭素原子に結合すると、「D」バンドと「G」バンドがより低い波数にシフトします。 電子供与性クルクミンはフォノンの軟化をもたらし、フェルミ準位をシフトさせます26,27。
(a) GO のラマン スペクトル、(b) Cur-rGO のラマン スペクトル。
クルクミン還元 GO は、X 線光電子分光法 (XPS) によってさらに調査され、化学状態と官能基がさらに分析されました。 Cur-rGOのC 1s領域のデコンボリューションされたXPSスペクトルを図4aに示します。 C 1S 領域は、それぞれ C=C 結合と C-O 結合に対応する結合エネルギー 284.6 eV と 286.5 eV のピークを示していることがわかります。 O 1S 領域のデコンボリューションされたグラフも図 4b にプロットされています。 結合エネルギー 530.6 eV および 532.5 eV の O 1s ピークは、それぞれ O=C-OH および O=C 結合に起因します。 –OH 基に対する NH3 分子の吸着エネルギーが高いため、O=C-OH の存在は私たちの研究では非常に重要です。
(a) Cur-rGO の C 1 および (b) O 1 の狭いスキャン スペクトル。
クルクミンの存在下で GO が還元されると、高感度のアンモニア感知層が形成されます。 センサーデバイス内の電界効果の存在により、チャネル領域内の電荷キャリアの変調が可能になります。 還元された酸化グラフェンは p 型の特性を示すため、電子はすべての輸送機構において少数キャリアの役割を果たします。 これらの電子は、低濃度のアンモニアを高感度に検出する上で極めて重要な役割を果たします。 センシング中の電荷移動は、正孔と比較して電子の方が効率的であると予測されます。 移動度が低く、有効質量が大きい正孔は、高速電荷移動に対して大きな障害に直面することになります。 したがって、適切なゲートバイアスを印加することにより、電荷転送の主キャリアとして電子を使用することが注目されています。
純粋なグラフェンは、アンモニアに対して 0.114 eV の吸着エネルギーを示します 28。 欠陥誘発グラフェンシートのエポキシ基とヒドロキシル基は、アンモニアに対してそれぞれ 0.219 eV と 0.840 eV の結合エネルギーを持つことが判明しています 28。 これは、センサー表面に存在するヒドロキシル基の重要性を示しています。 印加されたゲート電圧が負またはゼロの場合、正孔は検知現象に関与するキャリアです。 図5に示すように、アンモニア分子はヒドロキシル基に結合し、Cur-rGOセンシング層に電子を与えます。正孔である多数キャリアは、入ってくる電子と再結合し、ドレイン電流が減少します。 印加電圧が正の場合、チャネルは電子で構成されます。 アンモニア分子がチャネルと接触すると、Cur-rGO の電子濃度が上昇し、ドレイン電流が増加します。 Cur-rGO 表面をヒドロキシル基で官能化すると、アンモニアに対する高い結合エネルギーが得られ、優先的な吸着と高い選択性が実現します。 このドレイン電流の変化は応答として視覚化され、パーセントで表されます。
Cur-rGOセンサーのアンモニア感知メカニズム。
応答は数学的に次のように定義されます。
ここで、Id, ガスと Id, 空気は、それぞれアンモニアと空気にさらされたときのドレイン電流です。
図6aのId-Vg特性(Vds = 1.5 V)は、デバイスが非常に高いON-OFF比(約105)を示すことを示しています。 ゲート電圧が 0.5 V 未満の場合、デバイスは正孔による導電性を示します。 ただし、0.5 V を超えると、デバイスは電子伝導性を示します。 センサーがアンモニア分子にさらされると、正孔電流は減少しますが (0.5 V の左側)、電子電流は増加します (0.5 V の右側)。 多数キャリアが正孔である場合、アンモニア分子の存在により、電子と正孔の再結合により正孔の数が減少します。 したがって、電流の減少が観察されます。 ゲート電圧が 0.5 V を超えると、アンモニアの存在によりチャネル内に電子が与えられます。 電子が多数キャリアであるため、その濃度が増加し、電流の増加が観察されます。
(a) 異なる濃度のアンモニアを伴う Cur-rGO シルク デバイスの Id-Vgs。 (b) Vgs = 0.6 V での濃度曲線。(c) 異なるゲート電圧でのアンモニアに対する応答。 (d) アンモニアに対するセンサーの選択性。
図 6b は、10 ~ 50 ppm の NH3 濃度の変化に伴う電流の変化を示しています。 濃度曲線は、最良のセンシング条件である Vgs = 0.6 V で示されています。 図 6c は、異なるゲート電圧でのアンモニアに対するセンサーの応答を示しています。 0 V ゲートでは応答が非常に低いことがわかります。 正孔が多数キャリアである負の電圧では、感度は増加しますが、あまり増加しません。 正のゲート電圧、具体的には 0.6 V では、電子がセンシングに関与する主キャリアになります。 その電圧では、2 つの現象がセンシング現象を強化します。(i) チャネル内の電子の数が少なくなり、微量のアンモニアの存在下で大きな応答が促進されます。(ii) 電子の移動度が正孔よりも高く、より高速な電荷移動が促進されます。 50 ppm の濃度では、アンモニアに対する応答は 0 V Vgs で 23.2%、-3 V Vgs で 39.3% であることがわかります。 ただし、Vgs = 0.6 V では、50 ppm アンモニアに対して 634% という大幅な増加が見られます。 この結果は、センシング層の感度を高めるためのゲート電圧最適化の本質を意味します。
図 6d は、他の 7 つの VOC (アセトン、トルエン、ホルムアルデヒド、エタノール、メタノール、ベンゼン、イソプロパノール) と比較した場合の、NH3 分子に対する Cur-rGO の選択性の高さを示しています。 所望のゲート電圧でのチャネルの n 型動作により、濃度の減少に伴って電流が減少することが観察されます。 図 7 は、0.6 V の最適化された Vgs における 20 ppm NH3 に対する Cur-rGO の再現性を示しています。ガス源が除去された後、センサーはベースライン電流に達します。 ベースラインのドリフトがないことは、デバイスのキャリブレーションの観点からはありがたいことです。
20 ppm でのデバイスの再現性。
応答時間は、センサーの応答が最大値の 10% から 90% に達するまでにかかる時間です。 回復時間は、センサーが最大値の 90 ~ 10% から回復するのにかかる時間です。 図8a、bに示すように、正のゲート電圧(0.6 V)でのCur-rGOの応答時間と回復時間は、負のゲート電圧(-3 V)およびゲートバイアスがゼロの場合に比べて短くなります。 これは、電子の移動度が正孔に比べて高く、チャネル内の電子の数が最適化されることで Cur-rGO の感度が向上するためです。 Cur-rGO Silk-FET デバイスの耐湿性は、高精度のアンモニア検出器の開発にとって非常に重要です。 Vgs = 0.6 V および Vgs = 0 V での RH% による応答の変化を図 8c に示します。 センサーは湿度変化の影響を受けないことが観察されています。 これは、酸化グラフェンで他の酸素含有基 (カルボニル、エポキシ、カルボン酸) が選択的に除去されるためと考えられます。 センサーデバイスの安定性は図8dで説明されており、Cur-rGO Silk-FETが40日後でも非常に安定していることが明確に観察されます。
(a) ゲート電圧による Cur-rGO の応答時間の変化。 (b) ゲート電圧による Cur-rGO の回復時間の変化。 (c) Cur-rGO の耐湿性挙動。 (d) 40 日間のデバイスの安定性。
したがって、Cur-rGOのアンモニア検知性能の向上に対するゲート電圧の効果は、ガス検知領域の感度の向上に向けた新しい技術を導入します。 表 1 に示すように、NH3 に対する Cur-rGO の性能を文献の以前の研究と比較します。したがって、Cur-rGO Silk-FET は室温での NH3 の検出に対して非常に効率的であることがわかります。 チャネルの極性を変更するためのゲート電圧の最適化と、誘電体としてのシルクの存在により、高感度かつ低電力動作が保証されます。 クルクミンによる酸化グラフェンの適切な還元によりヒドロキシル基が残り、Cur-rGO Silk FET の選択的アンモニア感知動作が促進されます。 したがって、Cur-rGO Silk FET は、将来の市販の室温、低電力アンモニア ガス検出システムに使用できます。
グラファイト粉末、硝酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム、硫酸、アンモニア溶液、エタノール、炭酸ナトリウム、塩化カルシウム、ギ酸およびクルクミンはMerck India pvt Ltd.から入手し、さらに精製することなく実験全体を通じて使用しました。 市販のボンビックス モリ シルクは、インド、スリナガルの M/S ボンビックス モリ シルクス アンド テキスタイルズから購入しました。 脱イオン水の調製には、ミリポア精製システムを使用しました。
広く知られているハマー法は、グラファイト粉末の化学剥離による酸化グラフェン (GO) シートの合成に向けて実施されました。 クルクミン還元酸化グラフェン (Cur-rGO) の合成では、5 mg のクルクミンを 10 ml のエタノールに加えることによって、エタノール中のクルクミンの溶液を調製しました。 溶液を1時間撹拌して、均一な黄色の溶液を得た。 100mlのGO分散液(1mg/ml)を含むビーカーを絶えず撹拌し、クルクミン溶液を滴下して加えて均質な混合物を得た。 2時間撹拌した後、20μLのアンモニア溶液(27%)を加えてpH10にした。さらに1時間撹拌した後、溶液を青色のキャップ付き試薬ボトルに移した。 次に溶液を熱風オーブン中で 85 °C で 4 時間加熱しました。 得られた溶液を室温まで冷却し、2500rpmで遠心分離して、不要な不純物を除去した。 調製したままの溶液をCur-rGOと名付けた。
誘電性シルク溶液は、Sarkar et al.29 によって提案された方法によって調製されました。 まず、絹フィブロインを結合している糊状物質(セリシン)を除去しました。 次いで、フィブロインを溶解して均一な溶液を形成した。 シルクフィブロインを0.5%炭酸ナトリウム水溶液で110℃で1.5時間処理することにより、セリシンをシルクフィブロインから除去した。 次のステップでは、それを脱イオン水で徹底的にすすぎ、一晩乾燥させました。 乾燥段階の後、精練されたシルクをギ酸と塩化カルシウム(19:1)からなる溶液に溶解し、再生シルクフィブロイン溶液をもたらしました。 ギ酸との無機塩の存在により、精練されたシルクの溶解が促進されます。 塩化カルシウムは構造に浸透しますが、ギ酸はシルクの膨潤を可能にします。 これらの塩が浸透すると、フィブロインタンパク質鎖間の水素結合が破壊され、マイクロサイズのフィブリルに分解され、最終的にはナノフィブリルになります。 次いで、溶液をペトリ皿上にキャストし、60℃で乾燥させた。 乾燥後、薄膜の特性に悪影響を与える塩化カルシウムを除去するために、膜を脱イオン水に一晩浸漬しました。 必要に応じて、フィルムをギ酸に直接溶解して再構成できます。
シルクゲート電界効果トランジスタ(Silk-FET)の作製は、抵抗率4〜20Ω-cmのp<100>型シリコンウェーハ上で実行されました。 適切な絶縁を実現するために、シリコン上に 200 nm の熱酸化物 (ドライ - ウェット - ドライ) が成長しました。 50 nmのアルミニウム層の堆積は熱蒸着によって実行され、これがゲート電極として機能しました。 200nmのシルク溶液の誘電体層をアルミニウムフィルム上にスピンコートした。 ソース電極とドレイン電極は DC スパッタリングを使用して作製され、20 nm のチタン (Ti) 接着層が堆積され、続いてシャドウ マスクを通して 100 nm の金 (Au) が堆積されました。 フィンガー間の指間ギャップは 200 μm に達しました。 電極の幅は500μmであった。 センシング材料 (Cur-rGO) は、単純なドロップ キャスティング技術によってギャップ上に堆積されました。 作製した Silk-FET デバイスの概略図を図 9 に示します。
チャネル材料として Cur-rGO を使用した Silk-FET センサー デバイスの回路図。
現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。
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著者らは、すべての実験設備を提供してくれたマイクロエレクトロニクスと MEMS 研究所に感謝したいと思います。
Avik Sett と Lisa Sarkar の著者も同様に貢献しました。
電子電気通信工学科、IIT Kharagpur、Kharagpur、721302、西ベンガル州、インド
アヴィク・セット、リサ・サーカール、タルン・カンティ・バタチャリヤ
School of Nanoscience and Technology、IIT Kharagpur、カラグプール、721302、西ベンガル州、インド
サンタナブ・マジュムデル
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AS はセンサーを製造し、感知材料を合成し、論文を執筆し、すべての実験データを検証しました。 LS および SM は材料の特性評価をサポートします。 TKB は適切な指導を行うとともに、原稿をレビューおよび修正しました。 著者全員が原稿をレビューしました。
タルン・カンティ・バタチャリヤ氏への通信。
著者らは競合する利害関係を宣言していません。
シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。
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転載と許可
Sett、A.、Sarkar、L.、Majumder、S. 他。 Cur-rGO Silk-FET のゲート誘起キャリア変調によるアンモニア センシング性能の増幅。 Sci Rep 13、8159 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-34617-7
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受信日: 2023 年 2 月 9 日
受理日: 2023 年 5 月 4 日
公開日: 2023 年 5 月 19 日
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34617-7
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